Preparation of Hypophosphorus AcidP

Preparation of Hypophosphorus Acid

Preparation of Sodium Hypophosphite (Brit. Pat. 803179)

115g of white phosphorous is emulsified and reacted with aqueous NaOH to obtain 270g NaH2PO2.H2O (70%).

Preparation of aqueous sodium hypophosphite (Jap. Pat. 58185412)

White phosphorus is dispersed together with slaked lime used as an assistant in an aqueous medium by stirring in an inert gas atmosphere under heating at or above the melting point of white phosphorus. The dispersion is mixed with a solution of caustic soda under heating and stirring to effect the reaction of the components. The product is separated into solid and liquid, and the mother liquor is added with a phosphate donor such as phosphoric acid. When the phosphate donor is phosphoric acid, its amount is about 0.6mol per 1mol of dissolved calcium, and the pH of the system is maintained usually to about 8-11. The reaction is carried out at about 50-100°C, and the reaction product is aged for about 30min. The Ca(II) dissolved in the mother liquid is precipitated in the form of calcium apatite, and the high-purity aqueous solution of sodium hypophosphite can be recovered by this process.

Hypophosphorous acid purification

Free hypophosphorous acid, H3PO2, is prepared by acidifying aqueous solutions of hypophosphite ions, H2PO2-. For example, the solution remaining when phosphine is prepared from the reaction of white phosphorus and a base contains the H2PO2- ion. If barium hydroxide, Ba(OH)2, is used as the base and the solution is acidified with sulfuric acid, barium sulfate, precipitates and an aqueous solution of hypophosphorous acid results.

Ba2+ + 2 H2PO2- + 2 H3O+ + SO42- => BaSO4 + 2 H3PO2 + 2 H2O

The pure acid cannot be isolated merely by evaporating the water, however, because of the easy oxidation of the hypophosphorous acid to phosphoric acids (and elemental phosphorus) and its disproportionation to phosphine and phosphorous acid. The pure acid can be obtained by extraction of its aqueous solution by diethyl ether. Pure hypophosphorous acid forms white crystals that melt at 26.5° C. The electronic structure of hypophosphorous acid is such that it has only one hydrogen atom bound to oxygen, and thus it is a monoprotic oxyacid. It is a weak acid and forms only one series of salts, the hypophosphites. Hydrated sodium hypophosphite, NaH2PO2×H2O, is used as an industrial reducing agent, particularly for the electroless plating of nickel onto metals and nonmetals.

Hypophosphorous acid from sodium hypophosphite

To a stirred solution of 717.8 g of a 32% hydrochloric acid solution in a 3-necked 2 liter flask was added 615.42 g of powdered sodium hypophosphite. The temperature of the solution rose about 2° C. Water was removed from the stirred reaction mixture by reduced pressure distillation at a temperature of about 55°C ±7° C at a pressure of 44-72 mmHg until a hypophosphorous acid concentration of about 80 wt% was obtained. After cooling to room temperature, sodium chloride that had precipitated was filtered from the reaction mixture. The filter cake was washed twice with 32 wt % hydrochloric acid.

The recovered product contained 355.7 g of hypophosphorous acid. The analysis showed that the product contained 0.9 wt% sodium, 3.2 wt% chloride, and 80.96 wt% hypophosphorus acid. Chloride ion was removed from hypophosphorous acid using an ion-exchange column (height 221/4", diameter 11/8"). The column was packed with Rohm and Haas Resin IRA-410 in the chloride form and was regenerated using 5% NaOH.

The results from using this column at different H3PO2 and Cl- concentrations are shown below.
Influent Composition

Effluent Composition

H3PO2 %

Chloride %
46

3.0

49.6

0.06
46

3.0

46.7

0.09
71

5.9

52.6

0.02


Ephedrine Reduction to Methamphetamine with Hypophosphorus Acid and Iodine

By Wizard X

I would recommend a large excess of reducing agent for quick reduction. Charge flask with 100 ml (0.1Lt) of 50% H3PO2 (0.965 mole H3PO2 per 100 ml) fit reflux condenser, add 3x33 grams (99 grams, 0.39 mole) portions of I2 while cooling in ice bath down the reflux condenser[1]. After addition of I2, gently heat so HI gas is evolving from the condenser, add 5 mls potions of H2O down the condenser till HI gas stops evolving and hence maximum amount of HI saturation kept in solution is acheived. Now add 50.4 g (0.25 mole) of ephedrine hydrochloride and boil under reflux for at least 2 hours, let cool and then made basic with 20 % sodium hydroxide solution (20 grams NaOH in 100 mls H2O) in ice bath to liberate the free base. Set-up glassware for steam distillation and steam distil until the distillate is almost neutral to litmus.[2]

The libertated freebase methamphetamine which seperates is solvent extracted with three, 50-75 ml ether (or toluene) portions and the ether/amine solution is first washed with 50 mls of distilled water and the ether/amine solution dried with anhydrous sodium carbonate.[3] After removal of the ether (or toluene), the oil was vacuum distilled at a vacuum of 15 mmHg at 93°C. The yield is 80 - 82%[4].

Notes:

If I2 sticks to the condenser wall, wash down with distilled water.
Have the distillate receiving flask in ice. And cool down to 4-5 degC.
Anhydrous magnesium sulphate can be used. Rinse the anhydrous magnesium sulphate with a little ether (or toluene) after drying the main ether/amine solution.

Ephedrine Reduction

Major reduction reaction:

C6H5-(CHOH)-CH(NHCH3)-CH3 + HI =====> C6H5-(CHI)-CH(NHCH3)-CH3 + H2O

C6H5-(CHI)-CH(NHCH3)-CH3 + HI =====> C6H5-CH2-CH(NHCH3)-CH3 + I2

Minor reduction reaction:

C6H5-(CHI)-CH(NHCH3)-CH3 + H3PO2 + H2O =====> C6H5-CH2-CH(NHCH3)-CH3 + H3PO3 + HI

Ratio of ephedrine to HI is theoretically 1:2, however a 1:3 is used for better reduction and yeild.
Hypophosphorus to HI Calculations

H3PO2 + H2O + I2 ==>> H3PO3 + 2HI

Hypophosphorous 50% w/w. F.W = 66 g/mol. Density = 1.274 g/ml.

100mls (0.1Lt) of Hypophosphorous 50% w/w contains:

(1.274 / 50)/100 = 0.637 g/ml H3PO2 = 0.00965 mol/ml H3PO2.

0.00965 mol/ml H3PO2 x 100 = 0.965 mol/100ml H3PO2.

OR

(0.637/66) x 1000 = 9.65 moles H3PO2 per 1000 mls. (mol/Lt)

Since we use 100mls (0.1Lt), then 9.65 x 0.1 = 0.965 mol/100ml H3PO2. Now since the ratio of Ephedrine : HI is 1:3 = (3/1), we require 0.75 moles of HI for every 0.25 moles of ephedrine hydrochloride. Since we have 0.965 mol of H3PO2 and 0.39 moles of I2 (99/253.8 = 0.39), then the ratio of I2:HI is 1:2 = (2/1); so 0.39 moles of I2 reacts with the Hypophosphorous acid to form 0.39 x 2 = 0.78 moles of HI.

Finally, the excess Hypophosphorous acid, H3PO2 is 0.965-0.39 = 0.575 moles of H3PO2 is excess. The ratio for H3PO2 : I2 is 1:1, so only 0.39 moles of H3PO2 is needed to react with 0.39 moles of I2 to form 0.78 moles of HI. Not only do we have enough HI; 0.78 moles to reduce 0.25 moles of ephedrine hydrochloride, but a large excess of 0.575 moles of H3PO2.

Alternatively, Charge a 1000ml flask with 100 ml (0.1Lt) of 50% H3PO2 (0.965 mole H3PO2 per 100 ml), 100 mls of distilled water, fit reflux condenser, add 4x49.5 grams (198 grams, 0.78 mole) portions of I2 while cooling in ice bath down the reflux condenser[1]. After addition of I2, gently heat so HI gas is evolving from the condenser, add 10 mls potions of H2O down the condenser till HI gas stops evolving and hence maximum amount of HI saturation kept in solution is acheived. Now add 100.8 g (0.5 mole) of ephedrine hydrochloride and boil under reflux for at least 2 hours, let cool and then made basic with 20 % sodium hydroxide solution (20 grams NaOH in 100 mls H2O) in ice bath to liberate the free base. Set-up glassware for steam distillation and steam distil until the distillate is almost neutral to litmus.[2]

Since we have 0.965 mol of H3PO2 and 0.78 moles of I2 (198/253.8 = 0.78), then the ratio of I2 : HI is 1: 2 = (2/1); so 0.78 moles of I2 reacts with the Hypophosphorous acid to form 0.78 x 2 = 1.56 moles of HI. Finally, the excess hypophosphorus acid, H3PO2 is 0.965-0.78 = 0.185 moles of H3PO2 is excess. The ratio for H3PO2 : I2 is 1:1, so only 0.78 moles of H3PO2 is needed to react with 0.78 moles of I2 to form 1.56 moles of HI. Not only do we have enough HI; 1.56 moles to reduce 0.5 moles of ephedrine hydrochloride, but an excess of 0.185 moles of H3PO2.
P-fed Reduction to Methamphetamine with Hypophosphorus Acid and Iodine

By Pebble

Assuming that you have extracted P-fed from your pills, you are now ready to convert the p-fed to methamphetamine. The structure of P-fed is so closly related to methamphetamine, that people have learned to alter it's structure in order to convert it to methamphetamine.

What one is actually doing is reducing a benzylic alcohol. In our case, it appears as OH in P-fed. So, we strip this off completly and throw on an additional H (Hydrogen) to the p-fed. So, by removing the OH and adding a H we have thus altered the structure and have created methamphetamine.

This is for small-scale reduction of P-fed to methamphetamine. If one wanted to make meth in the range of ounces, etc. I would not reccomend one cook in an open container. Fire or explosion are at a much higher risk when cooking anything above 10 grams using this procedure. This is why the Push/Pull apparatus is so popular. No, fumes, smell, and IT CAN reduce the risk of injury if something does go wrong. Notice I said IT CAN. There is no fool-proof method of safety when working with chemicals of this nature, unless proper lab equipment, etc are used; and this still does not elimanate the dangers, just reduces the probability that an accident will happen.

If one wanted to have 5 grams as their finished peoduct, than 6-8 grams of P-fed. Some can get 90% yield where others may only get 35% yield. This takes time to perfect, but results will vary WITH YOU.

Take your 8 grams of p-fed and put this into a 250ml. flask or pyrex meassuring cup. Slowing add Iodine crystals unto the p-fed is mixed well with the

النتائج (العربية) 1:

Preparation of Hypophosphorus AcidPreparation of Sodium Hypophosphite (Brit. Pat. 803179)115g of white phosphorous is emulsified and reacted with aqueous NaOH to obtain 270g NaH2PO2.H2O (70%).Preparation of aqueous sodium hypophosphite (Jap. Pat. 58185412)White phosphorus is dispersed together with slaked lime used as an assistant in an aqueous medium by stirring in an inert gas atmosphere under heating at or above the melting point of white phosphorus. The dispersion is mixed with a solution of caustic soda under heating and stirring to effect the reaction of the components. The product is separated into solid and liquid, and the mother liquor is added with a phosphate donor such as phosphoric acid. When the phosphate donor is phosphoric acid, its amount is about 0.6mol per 1mol of dissolved calcium, and the pH of the system is maintained usually to about 8-11. The reaction is carried out at about 50-100°C, and the reaction product is aged for about 30min. The Ca(II) dissolved in the mother liquid is precipitated in the form of calcium apatite, and the high-purity aqueous solution of sodium hypophosphite can be recovered by this process.Hypophosphorous acid purificationحامض هيبوفوسفوروس الحرة، H3PO2، أعدت يحمض المحاليل من أيونات هيبوفوسفيتي، H2PO2-. على سبيل المثال، يتضمن الحل المتبقي عند الفوسفين مستعدة من رد فعل من الفوسفور الأبيض وقاعدة أيون H2PO2. إذا كان يتم استخدام هيدروكسيد الباريوم، Ba (OH) 2، كالقاعدة والحل هو المحمضة بحمض الكبريتيك كبريتات الباريوم ورواسب ومحلول مائي لحمض هيبوفوسفوروس النتائج.Ba2 + + H2PO2 2-2 H3O + + + SO42-= > BaSO4 + 2 H3PO2 + 2 H2Oلا يمكن عزل حمض نقية بمجرد تبخر الماء، ومع ذلك، بسبب سهولة أكسدة حمض هيبوفوسفوروس إلى أحماض الفوسفوريك (وعنصري الفوسفور) وفي ديسبروبورتيونيشن إلى الفوسفين وحمض الفوسفور. يمكن الحصول على حمض نقية باستخراج محلول مائي به إثيل الاثير. بلورات بيضاء أشكال حمض هيبوفوسفوروس النقي التي تذوب في 26.5 درجة مئوية. بنية إلكترونية من حمض هيبوفوسفوروس أن لديها ذرة الهيدروجين واحد فقط منضم للأكسجين، وبالتالي أوكسياسيد مونوبروتيك. هو حمض ضعيف، وتشكل سلسلة واحدة فقط من الأملاح، هيبوفوسفيتيس. الصوديوم المائية هيبوفوسفيتي، NaH2PO2 × H2O، يستخدم كعامل تخفيض صناعية، خاصة بالنسبة للطلاء اللاكهربي من النيكل على المعادن ولافلزات.حمض هيبوفوسفوروس من هيبوفوسفيتي الصوديومTo a stirred solution of 717.8 g of a 32% hydrochloric acid solution in a 3-necked 2 liter flask was added 615.42 g of powdered sodium hypophosphite. The temperature of the solution rose about 2° C. Water was removed from the stirred reaction mixture by reduced pressure distillation at a temperature of about 55°C ±7° C at a pressure of 44-72 mmHg until a hypophosphorous acid concentration of about 80 wt% was obtained. After cooling to room temperature, sodium chloride that had precipitated was filtered from the reaction mixture. The filter cake was washed twice with 32 wt % hydrochloric acid.The recovered product contained 355.7 g of hypophosphorous acid. The analysis showed that the product contained 0.9 wt% sodium, 3.2 wt% chloride, and 80.96 wt% hypophosphorus acid. Chloride ion was removed from hypophosphorous acid using an ion-exchange column (height 221/4", diameter 11/8"). The column was packed with Rohm and Haas Resin IRA-410 in the chloride form and was regenerated using 5% NaOH.The results from using this column at different H3PO2 and Cl- concentrations are shown below.Influent Composition Effluent Composition H3PO2 % Chloride %46 3.0 49.6 0.0646 3.0 46.7 0.0971 5.9 52.6 0.02Ephedrine Reduction to Methamphetamine with Hypophosphorus Acid and IodineBy Wizard XI would recommend a large excess of reducing agent for quick reduction. Charge flask with 100 ml (0.1Lt) of 50% H3PO2 (0.965 mole H3PO2 per 100 ml) fit reflux condenser, add 3x33 grams (99 grams, 0.39 mole) portions of I2 while cooling in ice bath down the reflux condenser[1]. After addition of I2, gently heat so HI gas is evolving from the condenser, add 5 mls potions of H2O down the condenser till HI gas stops evolving and hence maximum amount of HI saturation kept in solution is acheived. Now add 50.4 g (0.25 mole) of ephedrine hydrochloride and boil under reflux for at least 2 hours, let cool and then made basic with 20 % sodium hydroxide solution (20 grams NaOH in 100 mls H2O) in ice bath to liberate the free base. Set-up glassware for steam distillation and steam distil until the distillate is almost neutral to litmus.[2]The libertated freebase methamphetamine which seperates is solvent extracted with three, 50-75 ml ether (or toluene) portions and the ether/amine solution is first washed with 50 mls of distilled water and the ether/amine solution dried with anhydrous sodium carbonate.[3] After removal of the ether (or toluene), the oil was vacuum distilled at a vacuum of 15 mmHg at 93°C. The yield is 80 - 82%[4].Notes: If I2 sticks to the condenser wall, wash down with distilled water. Have the distillate receiving flask in ice. And cool down to 4-5 degC. Anhydrous magnesium sulphate can be used. Rinse the anhydrous magnesium sulphate with a little ether (or toluene) after drying the main ether/amine solution. Ephedrine ReductionMajor reduction reaction:C6H5-(CHOH)-CH(NHCH3)-CH3 + HI =====> C6H5-(CHI)-CH(NHCH3)-CH3 + H2OC6H5-(CHI)-CH(NHCH3)-CH3 + HI =====> C6H5-CH2-CH(NHCH3)-CH3 + I2Minor reduction reaction:C6H5-(CHI)-CH(NHCH3)-CH3 + H3PO2 + H2O =====> C6H5-CH2-CH(NHCH3)-CH3 + H3PO3 + HIRatio of ephedrine to HI is theoretically 1:2, however a 1:3 is used for better reduction and yeild.Hypophosphorus to HI CalculationsH3PO2 + H2O + I2 ==>> H3PO3 + 2HIHypophosphorous 50% w/w. F.W = 66 g/mol. Density = 1.274 g/ml.100mls (0.1Lt) of Hypophosphorous 50% w/w contains:(1.274 / 50)/100 = 0.637 g/ml H3PO2 = 0.00965 mol/ml H3PO2.0.00965 mol/ml H3PO2 x 100 = 0.965 mol/100ml H3PO2.OR(0.637/66) x 1000 = 9.65 moles H3PO2 per 1000 mls. (mol/Lt)Since we use 100mls (0.1Lt), then 9.65 x 0.1 = 0.965 mol/100ml H3PO2. Now since the ratio of Ephedrine : HI is 1:3 = (3/1), we require 0.75 moles of HI for every 0.25 moles of ephedrine hydrochloride. Since we have 0.965 mol of H3PO2 and 0.39 moles of I2 (99/253.8 = 0.39), then the ratio of I2:HI is 1:2 = (2/1); so 0.39 moles of I2 reacts with the Hypophosphorous acid to form 0.39 x 2 = 0.78 moles of HI.Finally, the excess Hypophosphorous acid, H3PO2 is 0.965-0.39 = 0.575 moles of H3PO2 is excess. The ratio for H3PO2 : I2 is 1:1, so only 0.39 moles of H3PO2 is needed to react with 0.39 moles of I2 to form 0.78 moles of HI. Not only do we have enough HI; 0.78 moles to reduce 0.25 moles of ephedrine hydrochloride, but a large excess of 0.575 moles of H3PO2.
Alternatively, Charge a 1000ml flask with 100 ml (0.1Lt) of 50% H3PO2 (0.965 mole H3PO2 per 100 ml), 100 mls of distilled water, fit reflux condenser, add 4x49.5 grams (198 grams, 0.78 mole) portions of I2 while cooling in ice bath down the reflux condenser[1]. After addition of I2, gently heat so HI gas is evolving from the condenser, add 10 mls potions of H2O down the condenser till HI gas stops evolving and hence maximum amount of HI saturation kept in solution is acheived. Now add 100.8 g (0.5 mole) of ephedrine hydrochloride and boil under reflux for at least 2 hours, let cool and then made basic with 20 % sodium hydroxide solution (20 grams NaOH in 100 mls H2O) in ice bath to liberate the free base. Set-up glassware for steam distillation and steam distil until the distillate is almost neutral to litmus.[2]

Since we have 0.965 mol of H3PO2 and 0.78 moles of I2 (198/253.8 = 0.78), then the ratio of I2 : HI is 1: 2 = (2/1); so 0.78 moles of I2 reacts with the Hypophosphorous acid to form 0.78 x 2 = 1.56 moles of HI. Finally, the excess hypophosphorus acid, H3PO2 is 0.965-0.78 = 0.185 moles of H3PO2 is excess. The ratio for H3PO2 : I2 is 1:1, so only 0.78 moles of H3PO2 is needed to react with 0.78 moles of I2 to form 1.56 moles of HI. Not only do we have enough HI; 1.56 moles to reduce 0.5 moles of ephedrine hydrochloride, but an excess of 0.185 moles of H3PO2.
P-fed Reduction to Methamphetamine with Hypophosphorus Acid and Iodine

By Pebble

Assuming that you have extracted P-fed from your pills, you are now ready to convert the p-fed to methamphetamine. The structure of P-fed is so closly related to methamphetamine, that people have learned to alter it's structure in order to convert it to methamphetamine.

What one is actually doing is reducing a benzylic alcohol. In our case, it appears as OH in P-fed. So, we strip this off completly and throw on an additional H (Hydrogen) to the p-fed. So, by removing the OH and adding a H we have thus altered the structure and have created methamphetamine.

This is for small-scale reduction of P-fed to methamphetamine. If one wanted to make meth in the range of ounces, etc. I would not reccomend one cook in an open container. Fire or explosion are at a much higher risk when cooking anything above 10 grams using this procedure. This is why the Push/Pull apparatus is so popular. No, fumes, smell, and IT CAN reduce the risk of injury if something does go wrong. Notice I said IT CAN. There is no fool-proof method of safety when working with chemicals of this nature, unless proper lab equipment, etc are used; and this still does not elimanate the dangers, just reduces the probability that an accident will happen.

If one wanted to have 5 grams as their finished peoduct, than 6-8 grams of P-fed. Some can get 90% yield where others may only get 35% yield. This takes time to perfect, but results will vary WITH YOU.

Take your 8 grams of p-fed and put this into a 250ml. flask or pyrex meassuring cup. Slowing add Iodine crystals unto the p-fed is mixed well with the

النتائج (العربية) 2:

إعداد Hypophosphorus حمض إعداد الصوديوم هيبوفسفيت (بريت. بات. 803179) ومستحلب 115G من الفوسفور الأبيض، وكان رد فعل مع هيدروكسيد الصوديوم المائي للحصول على 270G NaH2PO2.H2O (70٪). إعداد مائي هيبوفسفيت الصوديوم (يابانية. بات. 58185412) الأبيض تتوزع الفوسفور جنبا إلى جنب مع الجير مروى يستخدم كمساعد في وسط مائي عن طريق اثارة في جو غاز خامل تحت التدفئة عند أو فوق درجة انصهار الفسفور الأبيض. يتم خلط تشتت بمحلول الصودا الكاوية تحت التدفئة واثارة للتأثير على رد فعل من المكونات. يتم فصل المنتج إلى الصلبة والسائلة، ويضاف المحلول الام مع الجهات المانحة الفوسفات مثل حمض الفوسفوريك. عندما المانح الفوسفات هو حمض الفوسفوريك، وكميته حوالي 0.6mol في 1mol من الكالسيوم المذاب، ويتم الحفاظ على درجة الحموضة في النظام عادة إلى حوالي 8-11. ويتم التفاعل في حوالي 50-100 ° C، وناتج التفاعل هو العمر لمدة 30min في. وعجلت في كاليفورنيا (II) الذائب في السائل الأم في شكل الأباتيت الكالسيوم، وعالية النقاء محلول مائي من هيبوفسفيت الصوديوم يمكن استردادها خلال هذه العملية. Hypophosphorous حمض تنقية hypophosphorous حامض مجانا، H3PO2، يعده المحمضة مائي حلول أيونات هيبوفسفيت، H2PO2-. على سبيل المثال، فإن الحل المتبقي عند إعداد الفوسفين من ردود فعل الفسفور الأبيض، ويحتوي على قاعدة أيون H2PO2-. إذا هيدروكسيد الباريوم، با (OH) 2، ويستخدم كقاعدة والمحمضة الحل مع حمض الكبريتيك، كبريتات الباريوم، ورواسب محلول مائي من النتائج hypophosphorous حامض. BA2 + + 2 + 2 H2PO2- H3O + + SO42- => BaSO4 + 2 + 2 H2O H3PO2 حمض نقية لا يمكن أن تكون معزولة فقط عن طريق تبخير الماء، ومع ذلك، ونظرا للأكسدة سهلة للhypophosphorous حامض الفوسفوريك إلى الأحماض (والفوسفور عنصر) وdisproportionation لالفوسفين وحمض الفوسفور. الحمض النقي ويمكن الحصول عليها عن طريق استخراج محلول مائي من خلال ايثر. نقية أشكال hypophosphorous حامض البلورات البيضاء التي تذوب في 26.5 درجة مئوية هيكل الإلكتروني للhypophosphorous حامض هو من النوع الذي لديها سوى ذرة هيدروجين واحدة متجهة إلى الأكسجين، وبالتالي فإنه هو oxyacid monoprotic. وهو حمض ضعيف والأشكال مجموعة واحدة فقط من الأملاح، وHYPOPHOSPHITES. يستخدم رطب هيبوفسفيت الصوديوم، NaH2PO2 × H2O، بصفته وكيلا الحد الصناعية، وخاصة بالنسبة للطلاء للكهرباء من النيكل على المعادن واللافلزات. hypophosphorous حامض من هيبوفسفيت الصوديوم إلى حل أثار من 717.8 غرام من حل حمض الهيدروكلوريك 32٪ في 3 تمت إضافة -necked 2 لتر قارورة 615.42 غرام من مسحوق هيبوفسفيت الصوديوم. ارتفعت درجة الحرارة من الحل تم إزالة حوالي 2 درجة مئوية المياه من خليط التفاعل التي أحياها خفض ضغط التقطير عند درجة حرارة حوالي 55 درجة مئوية ± 7 ° C عند ضغط 44-72 مم زئبق حتى تركيز hypophosphorous حامض حوالي تم الحصول على 80٪ بالوزن. بعد التبريد إلى درجة حرارة الغرفة، تم تصفيتها كلوريد الصوديوم التي عجلت من خليط التفاعل. وجرفت الكعكة مرشح مرتين مع حمض الهيدروكلوريك 32٪ بالوزن. المنتج تعافى يرد 355.7 غرام من hypophosphorous حامض. وأظهر التحليل أن المنتج يحتوي على 0.9٪ بالوزن الصوديوم، 3.2٪ بالوزن كلوريد، و80،96٪ بالوزن حمض hypophosphorus. تمت إزالة أيونات الكلوريد من hypophosphorous حامض باستخدام عمود التبادل الأيوني (ارتفاع 221/4 "، قطر 08/11"). كانت معبأة العمود مع روم وهاس الراتنج الجيش الجمهوري الايرلندي-410 في شكل كلوريد وإعادة إنشاء باستخدام 5٪ هيدروكسيد الصوديوم. وتظهر النتائج من استخدام هذا العمود في H3PO2 مختلفة وتركيز الكلورين أدناه. مؤثر تكوين تكوين النفايات السائلة H3PO2٪ كلوريد٪ 46 3.0 49.6 0.06 46 3.0 46.7 0.09 71 5.9 52.6 0.02 الحد من الايفيدرين لالميثامفيتامين مع حمض Hypophosphorus واليود بواسطة معالج X أنصح فائض كبير من الحد من وكيل للحد سريع. قارورة المسؤول مع 100 مل (0.1Lt) من 50٪ H3PO2 (0،965 H3PO2 الخلد لكل 100 مل) لائقا مكثف، إضافة 3x33 غرام (99 غراما، 0.39 مول) أجزاء من I2 بينما التبريد في حمام الجليد أسفل المكثف الراجع [1] . بعد إضافة I2، والحرارة بلطف حتى الغاز هاي يتطور من المكثف، إضافة 5 ملل الجرع من H2O أسفل المكثف حتى يتوقف الغاز مرحبا المتطورة، وبالتالي يتم acheived قدر ممكن من مرحبا تشبع يوضع في الحل. الآن إضافة 50.4 غرام (0.25 مول) من هيدروكلوريد الايفيدرين وتغلي تحت الجزر لمدة 2 ساعة على الأقل، السماح لتبرد ثم جعلت الأساسية مع 20٪ من محلول هيدروكسيد الصوديوم (20 غرام هيدروكسيد الصوديوم في 100 ملل H2O) في حمام الثلج لتحرير قاعدة حرة . انشاء الأواني الزجاجية للالتقطير بالبخار واستخلاص البخار حتى نواتج التقطير محايد تقريبا لعباد الشمس. [2] والميثامفيتامين فريبيس libertated الذي يفصل هو مذيب استخراج مع ثلاثة، 50-75 الأثير مل (أو التولوين) أجزاء والأثير / حل أمين يتم غسلها أولا مع 50 مل من الماء المقطر والحل الأثير / أمين المجففة مع كربونات الصوديوم اللامائية. [3] بعد إزالة الأثير (أو التولوين)، وكان الفراغ النفط المقطر في فراغ من 15 ملم زئبقي في 93 ° C. العائد هو 80-82٪ [4]. ملاحظات: إذا ما التزمت I2 إلى الحائط مكثف، وغسل أسفل مع الماء المقطر. هل لديك نواتج التقطير تلقي قارورة في الجليد. ويبرد إلى 4-5 درجة مئوية. ويمكن استخدام اللامائى كبريتات المغنيسيوم. شطف كبريتات المغنيسيوم اللامائية مع قليل من الأثير (أو التولوين) بعد تجفيف حل الأثير / أمين الرئيسي. الايفيدرين الحد من تفاعل اختزال الرئيسية: C6H5- (CHOH) -CH (NHCH3) -CH3 + مرحبا =====> C6H5- (CHI) -CH (NHCH3) -CH3 + H2O C6H5- (CHI) -CH (NHCH3) -CH3 + مرحبا =====> C6H5-CH2-CH (NHCH3) -CH3 + I2 تفاعل اختزال الصغرى: C6H5- (CHI) -CH (NHCH3) -CH3 + H3PO2 + H2O =====> C6H5-CH2-CH (NHCH3) -CH3 + H3PO3 + مرحبا نسبة من الايفيدرين إلى مرحبا هي نظريا 1: 2، ولكن بنتيجة 1: 3 يستخدم للحد من أفضل وyeild. Hypophosphorus لحسابات HI H3PO2 + H2O + I2 == >> H3PO3 + 2HI Hypophosphorous 50٪ ث / ث. FW = 66 جم / مول. الكثافة = 1.274 جم / مل 100mls (0.1Lt) من Hypophosphorous 50٪ ث / ث تحتوي على: (1.274 / 50) / 100 = 0.637 جم / مل H3PO2 = 0.00965 مول / لتر H3PO2. 0.00965 مول / لتر H3PO2 × 100 = 0.965 مول / H3PO2 100ML. OR (0.637 / 66) X 1000 = 9.65 الشامات H3PO2 في 1000 ملل. (مول / لتر) وبما أننا استخدام 100mls (0.1Lt)، ثم 9.65 X 0.1 = 0.965 مول / H3PO2 100ML. منذ الآن نسبة الايفيدرين: مرحبا هو 1: 3 = (3/1)، نطلب 0.75 مولات مرحبا لكل 0.25 مول من الايفيدرين هيدروكلوريد. لأن لدينا 0.965 مول من H3PO2 و 0.39 مولات I2 (99 / 253.8 = 0.39)، ثم نسبة I2: مرحبا هو 1: 2 = (2/1)؛ حتى 0.39 مولات I2 يتفاعل مع hypophosphorous حامض لتشكيل 0.39 × 2 = 0.78 مول من مرحبا. وأخيرا، فإن فائض hypophosphorous حامض، H3PO2 هو ،965-،39 = 0.575 مول من H3PO2 هو الزائدة. نسبة لH3PO2: I2 هي 1: 1، وذلك فقط 0.39 مول من H3PO2 هناك حاجة للتفاعل مع 0.39 مولات I2 لتشكيل 0.78 مولات مرحبا. لا فقط لدينا ما يكفي من مرحبا. 0.78 الشامات للحد من 0.25 مول من الايفيدرين هيدروكلوريد، ولكن وجود فائض كبير من 0.575 مول من H3PO2. بدلا من ذلك، تهمة قارورة 1000ML مع 100 مل (0.1Lt) من 50٪ H3PO2 (0،965 H3PO2 الخلد لكل 100 مل)، و 100 ملل من المقطر المياه، ويصلح مكثف، إضافة 4x49.5 غرام (198 غرام، 0.78 مول) أجزاء من I2 بينما التبريد في حمام الجليد أسفل مكثف [1]. بعد إضافة I2، والحرارة بلطف حتى الغاز هاي يتطور من المكثف، إضافة 10 ملل الجرع من H2O أسفل المكثف حتى يتوقف الغاز مرحبا المتطورة، وبالتالي يتم acheived قدر ممكن من مرحبا تشبع يوضع في الحل. الآن إضافة 100.8 غرام (0.5 مول) من هيدروكلوريد الايفيدرين وتغلي تحت الجزر لمدة 2 ساعة على الأقل، السماح لتبرد ثم جعلت الأساسية مع 20٪ من محلول هيدروكسيد الصوديوم (20 غرام هيدروكسيد الصوديوم في 100 ملل H2O) في حمام الثلج لتحرير قاعدة حرة . انشاء الأواني الزجاجية للالتقطير بالبخار واستخلاص البخار حتى نواتج التقطير محايد تقريبا لعباد الشمس [2]. بما أن لدينا 0.965 مول من H3PO2 و0.78 مولات I2 (198 / 253.8 = 0.78)، ثم نسبة I2: مرحبا غير 1: 2 = (2/1)؛ حتى 0.78 مولات I2 يتفاعل مع hypophosphorous حامض لتشكيل 0.78 × 2 = 1.56 مول من مرحبا. وأخيرا، فإن حمض hypophosphorus الزائد، H3PO2 هو 0،965-0،78 = 0.185 مول من H3PO2 هي الزائدة. نسبة لH3PO2: I2 هي 1: 1، وذلك فقط 0.78 مول من H3PO2 هناك حاجة للتفاعل مع 0.78 مولات I2 لتشكيل 1.56 مولات مرحبا. لا فقط لدينا ما يكفي من مرحبا. 1.56 الشامات للحد من 0،5 مول من الايفيدرين هيدروكلوريد، ولكن وجود فائض من 0.185 مول من H3PO2. الحد P-تغذية الميثامفيتامين مع حمض Hypophosphorus واليود بواسطة حصاة على افتراض أن لديك استخراج P تغذيها من حبوب منع الحمل الخاصة بك، وأنت الآن على استعداد لتحويل وعلى الميثامفيتامين التي تغذيها ص. هيكل P تغذيها يرتبط ذلك closly إلى الميثامفيتامين، أن الناس قد تعلموا أن يغير انها هيكل من أجل تحويله إلى الميثامفيتامين. ما احد يقوم به في الواقع هو الحد من الكحول benzylic. في حالتنا، يبدو كما OH في P تغذيها. لذلك، نحن تجريد هذا الخروج كلي ورمي على عدد إضافي H (الهيدروجين) إلى تغذية ص. لذلك، عن طريق إزالة OH وإضافة H بالتالي فإننا غيرت هيكل وخلقت الميثامفيتامين. هذا هو للحد من نطاق صغير P تغذية لالميثامفيتامين. إذا كان أحد يريد أن يجعل المنهجيات في نطاق أوقية، وما أنا لن أوصي كوك واحدة في وعاء مفتوح. حريق أو انفجار هي في خطر أعلى بكثير عند الطهي أي شيء فوق 10 غرام باستخدام هذا الإجراء. هذا هو السبب في أن جهاز دفع / سحب شعبية جدا. لا، دخان، رائحة، وأنها يمكن أن تقلل من خطر الإصابة إذا كان هناك شيء لا تسوء. لاحظ قلت CAN تكنولوجيا المعلومات. لا توجد طريقة خداع واقية من السلامة عند التعامل مع المواد الكيميائية من هذا النوع، إلا إذا معدات المختبرات المناسبة، وتستخدم وما إلى ذلك؛ وهذا لا يزال لا elimanate المخاطر، فقط يقلل من احتمال وقوع حادث سيحدث. إذا كان أحد يريد أن يكون 5 غرامات كما peoduct على الانتهاء، من 6-8 جرام من P تغذيها. بعض يمكن الحصول على 90٪ العائد حيث وبعضها الآخر قد تحصل فقط على 35٪ العائد. هذا يتطلب بعض الوقت لإتقان، ولكن سوف تختلف النتائج معكم. خذ 8 غرامات من ف فدان ووضع هذا في 250ml الاتحاد. قارورة أو بيركس meassuring الكأس. تباطؤ إضافة بلورات اليود بمعزل ف فدان يخلط جيدا مع

النتائج (العربية) 3:

تحضير حمض hypophosphorus

إعداد هِيبُوفُسفِيت الصوديوم (بريت.بات.803179)

115g الفوسفور الأبيض هو مستحلب و تتفاعل مع محلول هيدروكسيد الصوديوم إلى الحصول على 270 جرام nah2po2.h2o (70 في المائة)

من إعداد محلول الصوديوم هِيبُوفُسفِيت (ياباني.بات.58185412)

الفوسفور الأبيض فرقت مع الكلس والجير يستخدم كمساعد في وسط مائي بواسطة التحريك في غاز خامل جو تحت التدفئة عند أو فوق نقطة ذوبان الفوسفور الأبيض.التشتت هو مختلطة مع محلول الصودا الكاوية تحت التسخين و التحريك إلى تأثير رد الفعل من المكونات.المنتج هو فصل الصلبة والسائلة،و الأم إضافة الخمور مع جهة مانحة الفوسفات مثل حمض الفوسفوريك.عند الجهة المانحة فوسفات حامض الفوسفوريك، المبلغ هو حوالي 0.6mol في 1mol الكالسيوم المذاب، والحفاظ على درجة الحموضة من النظام عادة 8-11.التفاعل يتم في حوالي 100 درجة مئوية، وردود الفعل المنتج هو عمره حوالي 30min.